爲使實驗室監測數據準确、可靠,現(xiàn)編制實驗室管理(lǐ)手冊。
一、樣品的采集及管理(lǐ)
1、污水(shuǐ)處理(lǐ)設施效率監測采樣點的布設
a、整體污水(shuǐ)處理(lǐ)設施效率監測時(shí),在各種進入污水(shuǐ)處理(lǐ)設施污水(shuǐ)的入口和(hé)污水(shuǐ)設施的總排口設置采樣點。
b、對(duì)各污水(shuǐ)處理(lǐ)單元效率監測時(shí),在各種進入處理(lǐ)設施單元污水(shuǐ)的入口和(hé)設施單元的排口設置采樣點。
2、采樣點位的管理(lǐ)
a、采樣點位應設置明(míng)顯标志,采樣點位一經确定,不得随意改動。
b、經設置的采樣點應建立采樣點管理(lǐ)檔案,内容包括采樣點性質、名稱、位置、采樣頻次等。
c、采樣點位的日常管理(lǐ),經确認的采樣點應符合《城(chéng)市污染處理(lǐ)廠(chǎng)運行、維護及安全技術規程》CJJ60-94、《城(chéng)市污染處理(lǐ)廠(chǎng)運行、維護及其安全技術規程》DBJ04-266-2008标準中的規定。
3、水(shuǐ)樣采集
1. 采樣頻次
對(duì)于污水(shuǐ)處理(lǐ)設施能(néng)正常運行使污水(shuǐ)穩定排放(fàng),則污染物排放(fàng)曲線比較平穩,監督監測可以瞬時(shí)采樣;對(duì)于排放(fàng)曲線有明(míng)顯變化的不穩定排放(fàng)污水(shuǐ),要根據曲線情況分時(shí)間單元采樣,再組成混合樣品。正常情況下(xià),混合樣品的單元采樣不得少于兩次。如排放(fàng)污水(shuǐ)的流量、濃度甚至組分有明(míng)顯變化,則在各單元采樣時(shí)的采樣量應與當時(shí)的污水(shuǐ)流量成比例,以使混合樣品更具有代表性。
2. 采樣方法
a、污水(shuǐ)的監測項目按照行業類型有不同要求
在分時(shí)間單元采集樣品時(shí);測定pH、C0D、B0D5、D0、懸浮物等項目的樣品,不能(néng)混合,隻能(néng)單獨采樣。
b、不同監測項目要求
對(duì)不同的監測項目應選用(yòng)的容器材質、加入的保存劑及其用(yòng)量與保存期、應采集的水(shuǐ)樣體積和(hé)容器等見表1。
實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。當水(shuǐ)深大(dà)于lm時(shí),應在表層下(xià)1/4深度處采樣;水(shuǐ)深小(xiǎo)于或等于1m時(shí),在水(shuǐ)深的l/2處采樣。
3. 注意事(shì)項
a、用(yòng)樣品容器直接采樣時(shí),必須用(yòng)水(shuǐ)樣沖洗三次後再行采樣。
b、采樣時(shí)應注意除去水(shuǐ)面的雜(zá)物、垃圾等漂浮物。
c、用(yòng)于測定懸浮物、B0D5、D0等水(shuǐ)樣時(shí),必須單獨定容采樣,全部用(yòng)于測定。
d、在選用(yòng)特殊的專用(yòng)采樣器(如油類采樣器)時(shí),應按照該采樣器的使用(yòng)方法采樣。
4、樣品的保存
水(shuǐ)樣采集後,應盡快(kuài)送到(dào)實驗室分析。如果樣品需短期貯存,冷藏是短期内保存樣品的一種較好(hǎo)的方法,對(duì)測定基本無影響。但(dàn)需要注意冷藏保存也(yě)不能(néng)超過規定的保存期限,冷藏溫度必須控制在4℃左右。溫度太低(dī)(例如≤0℃),因水(shuǐ)樣結冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋頂開(kāi)失去密封,樣品受沾污。溫度太高(gāo)則達不到(dào)冷藏目的。
二、檢測過程的管理(lǐ)
1、檢測過程質量保證
1)定期使用(yòng)有證标準物質(樣品)進行實驗室内比對(duì)
a、直讀式監測儀器除按檢定周期進行槍定外(wài),還應定期使用(yòng)有證标準物質進行比對(duì),并做好(hǎo)記錄,保證監測儀器的準确性。
b、新開(kāi)展項目的方法驗證中,有标準樣品的項目,均要進行有證标準樣品測試,其測定結果,可作(zuò)爲評價該項目實驗報(bào)告準确度和(hé)精密度的重要依據。
2)用(yòng)相同或不同的方法進行重複檢驗進行新開(kāi)展監測項目或監測方法改進的方法驗證時(shí),對(duì)同一樣品或标準樣品采用(yòng)相同或不同的方法進行重複檢驗,可對(duì)方法的準确度和(hé)精密度做出更科學的判斷。
3)分析過程中,可随批加測标準物質,以使檢測數據準确可靠。
2、監測人員按時(shí)填報(bào)質控數據報(bào)表
經相關人員校核後,報(bào)負責人審核。質控報(bào)表與監測原始記錄一起歸檔。
三、儀器設備的管理(lǐ)
1、監測儀器設備的使用(yòng)
1. 儀器設備的使用(yòng)人員應學習使用(yòng)說明(míng)書,熟悉掌握儀器設備的結構、性能(néng)、操作(zuò)規程及保養方法,經實驗室負責人考核合格後,取得上(shàng)崗證,經授權才可操作(zuò)指定儀器設備。
2. 主要儀器的操作(zuò)規程,由室負責人組織編寫。其主要内容包括:操作(zuò)順序、方法、安全注意事(shì)項、維護及日常保養等。
3. 見習人員在持證人員指導下(xià)操作(zuò)儀器設備;有操作(zuò)能(néng)力的外(wài)單位人員操作(zuò)儀器設備,須經廠(chǎng)長批準,在實驗室指定人員監護下(xià)進行。
4. 操作(zuò)人員使用(yòng)儀器設備時(shí),應認真填寫儀器設備使用(yòng)記錄;包括使用(yòng)前、使用(yòng)中、用(yòng)後的狀态,年終交相關人員歸檔保存。
5. 使用(yòng)過程中,儀器設備出現(xiàn)異常,如有過載或錯誤操作(zuò),或顯示的結果重複性不符合要求,有粗大(dà)誤差,結果可疑,或通過其他(tā)方式表明(míng)有缺陷時(shí),應立即停止使用(yòng),加以“設備停用(yòng)”标識待查明(míng)原因,排除故障經重新校準合格後再使用(yòng)。
6. 儀器設備使用(yòng)完畢後,應切斷電源、水(shuǐ)源、氣源,清理(lǐ)現(xiàn)場并加蓋防塵罩。
7. 若設備脫離了(le)實驗室的直接控制,實驗室應确保該設備返回後,在使用(yòng)前對(duì)其功能(néng)和(hé)校準狀态進行檢查并能(néng)顯示滿意結果。
2、儀器設備與計(jì)量器具的周期檢定校準
1. 儀器設備的撿定和(hé)校準工(gōng)作(zuò)由質監科負責管理(lǐ)。建立計(jì)量器具台帳和(hé)需檢定校準的儀器設備台帳,并制定儀器設備的年度檢定計(jì)劃,報(bào)廠(chǎng)長批準後,組織實施。
2. 根據儀器設備的檢定周期,實驗室負責人對(duì)到(dào)期的儀器設備督促到(dào)有關部門(mén)進行檢定,相關人員應積極配合儀器設備的檢定工(gōng)作(zuò),不得有漏檢現(xiàn)象。
3. 未經定型的專用(yòng)監測儀器設備需提供相關技術單位的驗證證明(míng)。無檢定規程的由實驗室,按己審批的自(zì)校方法進行校準。校準原始記錄必須包括:校準日期、設備名稱、采用(yòng)校準計(jì)量器具名稱、校準過程、計(jì)算(suàn)過程和(hé)校準結果以及判定是否符合技術要求。校準合格後,将原始記錄存入儀器設備檔案。
4. 根據校準部門(mén)出具的檢定或校準結果報(bào)告(包括自(zì)校報(bào)告),和(hé)儀器的在用(yòng)情況,對(duì)在冊的每一台儀器設備分别貼“合格證(綠色)、準用(yòng)證(黃色)、停用(yòng)證(紅(hóng)色)”标志。
5. 凡停用(yòng)的儀器設備不準用(yòng)于監測,停用(yòng)後須啓用(yòng)的儀器,經校準合格後方可使用(yòng)。
6. 每一台儀器設備的檢定或校準報(bào)告,由相關人員存入儀器設備檔案内。
3、儀器設備的維護與保養
1. 實驗室儀器設備發現(xiàn)故障後的維修,須填寫儀器設備維修記錄表,在表中應詳細填清故障排除情況、參數偏差大(dà)小(xiǎo)及維修結果,并應在設備使用(yòng)記錄上(shàng)進行記載。維修記錄表應及時(shí)交綜合質控室存入儀器設備檔案。
2. 操作(zuò)者應自(zì)覺愛護儀器設備,使其保持清潔,處于良好(hǎo)狀态。每台儀器設備應有專人管理(lǐ)和(hé)保養。
3. 各分析室應做好(hǎo)儀器設備的日常保養。電子儀器注意防潮,應定期開(kāi)機通電;光學儀器應保護好(hǎo)鏡頭;光路系統應避免陽光直射;其它按使用(yòng)說明(míng)書要求執行。對(duì)使用(yòng)頻率較低(dī)的儀器,應經常試運轉并記錄,确保随時(shí)使用(yòng)。
4. 無法修複的儀器設備或維修後計(jì)量檢定校準不合格及超過檢定周期的儀器設備,應立即停止使用(yòng)并加以紅(hóng)色停用(yòng)标志,存放(fàng)在設備庫中(大(dà)型設備可就地封存),與在用(yòng)設備加以隔離。
4、儀器設備的核銷與報(bào)廢
儀器設備的轉讓、出賣、無修複價值的報(bào)廢,由實驗室上(shàng)級部門(mén)負責上(shàng)報(bào)公司,經審批後移交廠(chǎng)庫房封存。
四、檢驗方法的選擇及使用(yòng)
1、标準檢測方法的選擇和(hé)使用(yòng)
1. 實驗室人員檢測項目使用(yòng)國家标準、城(chéng)建行業标準、其他(tā)相關行業标準、地方标準等現(xiàn)行有效的分析方法标準。
2. 檢測人員要熟悉和(hé)掌握所承擔檢測項目的檢測方法、檢測步驟、儀器操作(zuò)規程、儀器狀态、環境條件要求、數據計(jì)算(suàn)分析和(hé)修約值判定。
2、非标準檢測方法的選擇和(hé)使用(yòng)
1. 對(duì)于沒有國際、國家、行業、地方标準方法的檢測參數,要盡量選擇由知(zhī)名技術組織或有關科技文(wén)獻或雜(zá)志上(shàng)公布的檢測方法。
2. 選擇的非标準檢測方法應經公司确認。
3、檢測方法的收集和(hé)保存
1. 由相關人員收集與檢測業務有關的标準,其它部門(mén)負責人應積極協助收集标準。
2. 在用(yòng)的檢測标準應每年度由相關人員查新确認一次, 随時(shí)更新,清除作(zuò)廢的标準。
3. 保存的标準原件不得随意借出,可向申請(qǐng)人借出(或發送)複印件。
五、化學試劑管理(lǐ)
1、危險品的采購
危險品的采購,由實驗室填寫消耗材料申購計(jì)劃表。除了(le)寫清危險品名稱、規格、數量外(wài),還應特别說明(míng)該危險品的危險特征及安全注意事(shì)項。申購計(jì)劃表經審批後,應持申購表和(hé)公安機關出具的相關備案證明(míng)進行采購。采購人員在采購危險藥品時(shí),應嚴格按安全注意事(shì)項,做到(dào)輕拿、輕放(fàng)、不倒置、平穩運輸,高(gāo)溫下(xià)不做長時(shí)間停留等。危險品的采購也(yě)可由廠(chǎng)商或經銷商直接送貨。
2、驗收和(hé)保管
1. 倉庫管理(lǐ)員對(duì)送達實驗室的危險品進行驗收,并在危險品管理(lǐ)登記表上(shàng)進行登記。驗收登記後,進貨單由倉庫管理(lǐ)員保存,危險品移送倉庫内。危險品在倉庫分類存放(fàng)、标識清楚。注意防盜、防火、防水(shuǐ)、通風(fēng)、遮光等,無關人員不得入内。
2. 劇(jù)毒化學試劑應存放(fàng)在藥品庫房保險櫃中,保險櫃鑰匙和(hé)密碼分别由化驗室負責人和(hé)倉庫管理(lǐ)員掌握,實行雙人雙鎖管理(lǐ)。易燃易爆、強酸強堿藥品必須存放(fàng)在藥品庫房裏。
3、危險品的領用(yòng)
1. 檢測人員需要領用(yòng)危險品時(shí)。須嚴格履行出入庫和(hé)審批手續。應到(dào)倉庫管理(lǐ)員處辦理(lǐ)領用(yòng)危險品手續,并在危險品管理(lǐ)登記表上(shàng)簽字,由實驗室負責人審批同意後領用(yòng)。領用(yòng)的危險物品由檢測人員保管。
2. 檢測人員領用(yòng)劇(jù)毒化學試劑時(shí),應有實驗室指定的專人、倉庫管理(lǐ)員、檢測人員三人同時(shí)在場。
3. 倉庫管理(lǐ)員在劇(jù)毒化學試劑用(yòng)量登記表上(shàng)分類詳細記錄危險品的進出數量,并應保管好(hǎo),做到(dào)進出都有據可查,帳物相符。
4. 檢測人員在使用(yòng)危險物品時(shí),應嚴格按照規定的操作(zuò)程序進行使用(yòng),檢測期間的危險物品由檢測員保管,檢畢物品應進行無公害化處理(lǐ),不得污染環境。有回收價值的剩餘物品應妥善保管、貯存,并标明(míng)物品名稱、特性,以防與其它物品混淆。
5. 檢測人員在稀釋或使用(yòng)劇(jù)毒化學試劑時(shí),應有兩人同時(shí)在場。未經辦理(lǐ)審批手續,任何人不得向其他(tā)單位和(hé)個人提供化學危險品。
六、事(shì)故防範制度
1、預防及救急小(xiǎo)組每年召開(kāi)兩次組員會(huì)議(yì),安排落實各項工(gōng)作(zuò)。定期檢查監督各部門(mén)工(gōng)作(zuò),發現(xiàn)問題及時(shí)整改。
2、各監測員應做好(hǎo)日常檢查工(gōng)作(zuò)。每次在實驗室開(kāi)放(fàng)使用(yòng)前要檢查電路、電器、水(shuǐ)管、多媒體設備等各類硬件設施,及時(shí)發現(xiàn)安全隐患,并做到(dào)及時(shí)處理(lǐ),及時(shí)報(bào)告,每天下(xià)班前應關閉所有的水(shuǐ)、電、通風(fēng)系統等;大(dà)型儀器管理(lǐ)人員嚴格按規範操作(zuò)管理(lǐ),确保安全。
3、實驗室室主管督促各監測員進行三常檢查工(gōng)作(zuò),并做好(hǎo)經常性的随檢工(gōng)作(zuò)。對(duì)各監測員反映的問題要及時(shí)予以協調和(hé)解決。
4、實驗室中各類實驗器材,化學用(yòng)品等的管理(lǐ)應嚴格按照本中心有關規定實施。任何人不準私自(zì)借用(yòng)任何物品。監測員應經常檢有實驗器材、化學藥品的安全情況,及時(shí)清理(lǐ)過期的藥品。危險、有毒藥品保管室(櫃)的安全情況,出現(xiàn)異常情況,立即報(bào)告相關負責人。
5、加強人員培訓,有關人員應學會(huì)如何正确使用(yòng)實驗設備,掌握突發事(shì)故發生時(shí)如何自(zì)我保護、相互救援、安全撤離等方法。
6、實驗室中常備有效滅火器、沙桶和(hé)簡單醫(yī)藥箱,樓頂水(shuǐ)箱能(néng)保證24小(xiǎo)時(shí)不間斷供水(shuǐ)。
七、突發事(shì)件應急救援預案
1、化學強腐蝕燙、燒傷(如濃硫酸)事(shì)故發生後,應迅速解脫傷者被污染衣服,及時(shí)用(yòng)大(dà)量清水(shuǐ)沖洗幹淨皮膚,保持創傷面的潔淨以待醫(yī)務人員治療,或用(yòng)适合于消除這(zhè)類化學藥品的特種溶劑、溶液仔細洗滌燙、燒傷面。對(duì)眼部燙、燒傷後,立即用(yòng)純淨水(shuǐ)洗滌(不得用(yòng)水(shuǐ)直沖眼部)眼睛,并及時(shí)送醫(yī)院診治。
2、化學藥品(氣、液、固體)引發的中毒事(shì)故發生後,應立即用(yòng)濕毛巾捂住嘴、鼻、将中毒者從(cóng)中毒現(xiàn)場轉移至通風(fēng)清潔處,采用(yòng)人工(gōng)呼吸、催吐等急救方法幫助中毒者清除體内毒物,送醫(yī)務人員治療。也(yě)可通過排風(fēng)、學用(yòng)稀釋等手段減輕或消除環境中毒物質的濃度,必要時(shí)撥打120急救電話(huà),保護好(hǎo)現(xiàn)場。
3、化學危險氣體爆炸事(shì)故發生時(shí),應馬上(shàng)切斷現(xiàn)場電源、關閉氣源閥門(mén),立即将人員疏散和(hé)将其他(tā)易爆物品迅速轉移,用(yòng)室内配備的滅火器撲火,同時(shí)撥打火警電話(huà)119。
4、有機物或能(néng)與水(shuǐ)發生劇(jù)烈化學反應的化學藥品着火,應用(yòng)滅火器或沙子撲火,不得随意用(yòng)水(shuǐ)滅火,以免因撲救不當造成更大(dà)損害。
5、用(yòng)電儀器設備或線路發生故障着火時(shí),應立即切斷現(xiàn)場電源,将人員疏散,并組織人員用(yòng)滅火器進行滅火。
6、倉庫或實驗室發生被盜、失竊等事(shì)故後,立即向系保衛處報(bào)告,并保護好(hǎo)事(shì)故現(xiàn)場,協助公安機關破案。
7、突發性不可抗拒的雷電、火災、地震、房屋垮塌等自(zì)然災害事(shì)故發生後,應在領導小(xiǎo)組的指揮下(xià),馬上(shàng)組織疏散、搶救現(xiàn)場工(gōng)作(zuò)人員或進行人員自(zì)助自(zì)救,以确保人員的八身安全,作(zuò)好(hǎo)善後工(gōng)作(zuò)。
8、事(shì)故現(xiàn)場的每一個人都有保護好(hǎo)現(xiàn)場的責任。
9、常用(yòng)緊急電話(huà)
火警:119;急救:120;警察:110